L'ampoule à décanter est un élément de verrerie de laboratoire, utilisé pour séparer par décantation deux liquides non-miscibles pour effectuer une extraction liquide-liquide. Les deux phases sont généralement l'une aqueuse et l'autre organique (éther, cyclohexane, chloroforme... ).

Lors de la décantation, le liquide le plus dense se placera, sous l'effet de la gravitation, en dessous du liquide le moins dense : on dira que le liquide le moins dense forme la phase supérieure, et le liquide le plus dense la phase inférieure.

Les solvants organiques ont en général une densité inférieure à 1 et forment alors la phase supérieure. La principale exception est celle des solvants halogénés comme le dichlorométhane et le chloroforme qui ont une densité supérieure à 1 et forment par conséquent la phase inférieure.

Constitution

L'ampoule à décanter a la forme d'un entonnoir surmonté d'un hémisphère au sommet duquel se trouve un col le plus souvent rodé fermé par un bouchon. Dans sa partie inférieure l'entonnoir est prolongé par un tube étroit terminé par un robinet.

La partie large permet un mélange efficace des deux liquides, alors que le tube plus étroit permet une séparation plus fine après décantation.

L'ampoule est le plus souvent en verre borosilicate (ou Pyrex) alors que le bouchon et le robinet sont soit en PTFE (ou Teflon), soit en verre.

Les volumes usuels vont de quelques millilitres à plusieurs litres.

Remarque : L'ampoule à décanter ressemble énormément à l'ampoule à brome, néenmoins leurs usages sont complètement différents. La différence de constitution la plus évidente est la place du robinet : celui de l'ampoule à décanter est positionné en bas du tube, tandis que celui de l'ampoule à brome est positionné en haut, juste sous la partie évasée, puisque le tube est conçu pour être introduit dans un autre récipient.

Utilisation

• placer l'ampoule sur son support, et placer sous le robinet un récipient (bécher par exemple) en cas de fuite ;
• vérifier que le robinet fonctionne correctement et le fermer ; commencer à verser doucement pour vérifier son étanchéité ;
• verser les liquides dans l'ampoule, peut-être avec un entonnoir ; l'ampoule ne doit pas être remplie plus qu'aux 2/3 sinon l'agitation n'est plus assez efficace et les surpressions peuvent devenir dangereuses ;
• boucher l'ampoule ;
• ôter l'ampoule de son support, en tenant de la façon suivante : une main enserre le col, le bouchon bloqué dans la paume, l'autre main tient le tube près du robinet ;
• agiter vigoureusement, en renversant l'ampoule ;
• cesser d'agiter et dégazer en ouvrant le robinet pour rééquilibrer la pression interne de l'ampoule (qui augmente à cause de l'évaporation des solvants) et la pression atmosphérique ; attention à ne pas diriger le robinet vers une autre personne à cause des risques de projection de liquides !
• refermer le robinet et répéter plusieurs fois les deux étapes précédentes, jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de surpression ;
• reposer l'ampoule sur son support, enlever le bouchon et laisser décanter ; toujours laisser un récipient sous l'ampoule !
• placer un premier récipient de collecte (erlenmeyer par exemple) sous l'ampoule et laisser s'écouler la phase inférieure ;
• placer un deuxième récipient de collecte et recueillir la phase supérieure.

Remarques :

• Plusieurs opérations successives peuvent être nécessaires, surtout lors d'une extraction liquide-liquide ; il faut par conséquent étiqueter soigneusement les récipients et ne jeter aucune phase avant la fin du traitement.

• En cas de doute pour identifier les phases, on peut prélever avec une pipette quelques gouttes de la phase à identifier et les ajouter dans un tube à essais contenant légèrement d'eau : si elles se mélangent il s'agit de la phase aqueuse, si elles forment une nouvelle phase il s'agit de la phase organique.

• S'il se forme une émulsion, qui gêne la décantation, il existe plusieurs méthodes pour tenter de "casser" cette émulsion :
  • laisser reposer longtemps, très longtemps...
  • utiliser une baguette de verre pour créer un tourbillon au niveau de l'interphase ;
  • réchauffer avec les mains ; par la même occasion faire tourner l'ampoule autour de son axe vertical pour créer un tourbillon comme auparavant ;
  • ajouter du chlorure de sodium (relargage)  ;
  • filtrer (filtre en papier, verre fritté, laine de verre, filtre hydrophobe... )  ;
  • centrifuger...

Liens externes

• Mode d'emploi en images...
• (en) ... et en vidéo : VIDEO#5 Reaction Work-Up I

Principaux mots-clés de cette page : ampoule - phases - liquides - robinet - décanter - tube - récipient - inférieure - verre - décantation - dense - supérieure - bouchon - placer - laisser - organique - forme - solvants - forment - entonnoir -

---

Ce texte est issu de l'encyclopédie Wikipedia. Vous pouvez consulter sa version originale dans cette encyclopédie à l'adresse http://fr.wikipedia.org/wiki/Ampoule_%C3%A0_d%C3%A9canter.
Voir la liste des contributeurs.
La version présentée ici à été extraite depuis cette source le 30/11/2010.
Ce texte est disponible sous les termes de la licence de documentation libre GNU (GFDL).
La liste des définitions proposées en tête de page est une sélection parmi les résultats obtenus à l'aide de la commande "define:" de Google.
Cette page fait partie du projet Wikibis.

---