Appareil de Dean Stark

L'appareil de Dean-Stark, , ou Dean-Stark, ou appareil de Dean et Stark, , est un montage de verrerie de laboratoire utilisé en chimie de synthèse pour extraire l'eau d'un milieu réactionnel.

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Chimie analytique - Chimie organique - Verrerie de laboratoire

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Un Dean Stark est une pièce de verrerie utilisée dans des expériences de chimie afin d'extraire l'eau d'un milieu réactionnel. Cet appareil à été découvert... (source : edumedia-sciences)
Définitions d'appareil de dean stark, synonymes, antonymes, dérivés d'appareil... Un mélange hétéroazéotropique de toluène et d'eau s'évapore du ballon, ... (source : dictionnaire.sensagent)
L'eau plus dense tombe dans la partie inférieure de l'appareil de Dean Stark. Le cyclohexane déborde par la tubulure latérale et retombe dans le milieu... (source : lyc-international.ac-versailles)

Représentation schématique d'un Dean-Stark

Schéma d'un Dean-Stark

L'appareil de Dean-Stark^[1]^,^[2], ou Dean-Stark^[3], ou appareil de Dean et Stark^[4]^,^[5], est un montage de verrerie de laboratoire utilisé en chimie de synthèse pour extraire l'eau (ou d'autres liquides) d'un milieu réactionnel. Il a été découvert par E. W. Dean et D. D. Stark en 1920.

Il est utilisé en association avec un réfrigérant à eau et un chauffe-ballon afin d'éliminer l'eau produite par une réaction chimique s'effectuant en chauffage à reflux.

Deux types de système Dean et Stark existent, selon que la densité du solvant qu'on utilise est inférieure ou supérieure à celle de l'eau.

Un Dean-Stark en laboratoire se compose le plus souvent d'un élément de verrerie cylindrique et vertical, étant le plus souvent gradué sur toute sa longueur et se terminant par un robinet, tout comme une burette. Le haut du cylindre est ajusté au bas du condenseur à reflux, mais possède aussi un bras qui est ajusté au ballon ou réacteur contenant le milieu réactionnel.

Au cours de la réaction, des vapeurs contenant le solvant et l'espèce à extraire montent jusqu'au condenseur et , une fois liquéfiées, tombent dans le cylindre gradué. Au sein de ce dernier, les liquides non-miscibles se séparent en phases. Quand la phase supérieure (moins dense) atteint le niveau du bras, elle coule dans ce dernier et retourne dans le ballon réacteur, tandis que la phase inférieure reste dans le cylindre. Quand cette phase inférieure atteint elle-aussi le bras, elle pourrait elle-aussi retourner dans le réacteur, il faut par conséquent le vider (en ouvrant le robinet) tout autant que indispensable.
Ce système est le plus souvent utilisé pour la distillation azéotropique. A titre d'exemple, pour éliminer l'eau produite par une réaction impliquant le toluène. Un mélange hétéroazéotropique de toluène et d'eau s'évapore du ballon, mais seul le toluène y retourne (étant de densité inférieure) dans la mesure où il flotte au-dessus de l'eau qui elle s'accumule dans la «burette».
La méthode de Dean et Stark est fréquemment utilisée pour mesurer le taux d'humidité de produits tels le pain dans l'industrie agroalimentaire.

Ce système peut cependant être utilisé dans des buts autres que la simple élimination de l'eau. Par exemple dans le cas de l'estérification du butanol avec de l'acide acétique catalysée par l'acide sulfurique. Les vapeurs contiennent 63 % d'ester, 24 % d'eau et 8 % d'alcool, et la phase organique recueillie contient 86 % d'ester, 11 % d'alcool et 2 % d'eau qui est réintroduite dans le milieu. La phase aqueuse est pure à 97 %.

Un autre exemple est l'estérification de l'acide benzoïque avec du butanol, où l'ester produit est isolé dans la burette, tandis que l'objectifanol, non-miscible avec l'ester, retourne dans le milieu réactionnel.
L'élimination de l'eau tout au long de ces réactions d'estérification déplace l'équilibre chimique en faveur de la formation d'ester.

Légende du schéma

1 : Barreau magnétique pour l'agitation ou pierres ponces

2 : Ballon rond à col rodé contenant le milieu réactionnel

3 : Colonne de Vigreux

4 : Thermomètre gradué

5 : Réfrigérant droit

6 : Entrée de l'eau de refroidissement

7 : Sortie de l'eau de refroidissement

8 : Burette

9 : Robinet

10 : Récipient de récupération du distillat

Notes et références

Chimie organique, Jonathan Clayden, Stuart Warren, Nick Greeves, De Bœck Université, 2003. (ISBN 2744501492) , (ISBN 9782744501494) . Google Livres
Chimie organique : généralités, études des grandes fonctions et méthodes spectroscopiques, Nicolas Rabasso, De Bœck Université, 2006. (ISBN 2804152103) , (ISBN 9782804152109) . Google Livres
La microchimie : techniques et expériences, Nicolas Cheymol, Michaël Hoff, De Bœck Université, 1999. (ISBN 2804123324) , (ISBN 9782804123321) . Google Livres
J. Ayel, M. Born, Lubrifiants et fluides pour l'automobile, Publications de l'Institut français du pétrole, Éd. Technip, Paris, 1998. (ISBN 2710807289) . [1]
BS (British Standard) 756 :1952, Standards Direct. [2]

Voir aussi

Liens externes

Les acides carboxyliques et leurs dérivés

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